使用GPC凝胶渗透色谱仪定性分析环氧树脂中聚酯中间体的含量

石生敏技术部长

粉末涂料用助剂 针对目前市场上在环氧树脂中掺加聚酯中间体的现象，提供了一种快捷便利的检测方法。关键字：环氧树脂

石生敏 赵金祥徐煜慧

（天津翔盛新材料有限公司）

摘要：针对目前市场上在环氧树脂中掺加聚酯中间体的现象，提供了一种快捷便利的检测方法。

引言：近些年在粉末涂料的原材料市场上，聚酯树脂与环氧树脂之间一直存在着较大的价格差距（5000-8000元/吨），甚至出现过环氧树脂比聚酯树脂高一万元以上的吨差价，这也就催生了市场上6:4聚酯、7:3聚酯、甚至8:2聚酯的产生，这也是粉末涂料生产厂家为了降低成本的无奈选择。然而，受利益驱动在环氧树脂中掺加聚酯中间体也成为不良厂家赚取不当利润的一种手段。所谓的中间体只是一个俗称，从分子结构上分析应该是一种低分子量的端羟基聚酯，也就是常用的羧基聚酯在合成时没有封端的半成品。这个中间体与环氧树脂E-12、E-14等相容性非常好，因此在外观上很难判断是否含有中间体成分纯环氧粉末涂料配方，含量的多少更难判断。聚酯中间体在普通的纯环氧粉末涂料体系和环-聚混合粉末涂料体系中表现为反应惰性，因此在粉末涂料的生产制造和固化成膜后始终以游离态存在，当粉末涂料中中间体含量超过5%时，机械性能明显下降，光泽降低。如何快速、便捷判断一个环氧树脂产品是否含有中间体以及含量多少成为大家共同关注的问题。

下面介绍一种利用GPC凝胶渗透色谱仪定性分析环氧树脂中聚酯中间体含量的方法。

1 仪器：GPC-50常温凝胶渗透色谱仪（包括：泵系统、自动进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据分析与处理系统）、万分位电子天平、天平、试样瓶、试样称量瓶、量杯、电加热套、坩埚等

2 溶剂：四氢呋喃、无水乙醇

3 参照图谱的制作：（1）取纯的一步法E-12环氧树脂和纯的聚酯中间体各500克备用，用试样称量瓶分别称取25毫克环氧树脂和中间体放入1号和2号试样瓶各加入3毫升四氢呋喃，拧紧瓶盖放置12小时备用，用熔融混合法分别制取中间体含量在5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%的环氧混合物各50克纯环氧粉末涂料配方，冷却后各称取25毫克放入3~9号瓶分别加3毫升四氢呋喃放置12小时备用。

（2）将放置12小时后的各样品分别用GPC仪器进行

测试

、分析

图1和图2分别是纯的一步法E-12环氧树脂和纯的聚酯中间体的GPC图谱及分子量和分布情况，比较图谱可以看出纯环氧树脂具有锯齿状特征图谱。

图3~~图9分别是中间体含量在5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%的混合物GPC图谱和分子量及分布数据，从图型上可以看出随着中间体含量的增加锯齿状特征变得越来越弱，同时由于中间体的分子量相对偏大，所测得的混合物的分子量数据也在增加，分子量分布变宽，当中间体含量在60%时环氧树脂的锯齿状特征已经不明显了。

4、检测实例与分析

如上图N是一款含有中间体的环氧树脂的GPC图谱，经过与前面图谱对比，其中间体含量应该在20%-30%。由此可以看出使用GPC凝胶渗透色谱仪可以快速、便捷判断一个环氧树脂产品是否含有聚酯中间体以及大概含量，这只是一个定性的分析方法涂料品牌网，并不能准确的判定，而且也是基于目前还没有其它更合适的物质可以掺加。

5、两步法E-12环氧树脂及其不同含量混合物GPC图谱：

图A~~图H是一款两步法E-12环氧树脂及中间体含量在5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%的GPC图谱和分子量及分布数据。由图可以看出纯的两步法环氧树脂和含有中间体的区别更加明显。

6、结语

对于环氧树脂中是否含有聚酯中间体的检测目前还没有一个更好的定量分析方法，用常规的测环氧值、测软化点、溶剂溶解等都不好判断，大多数粉末涂料厂家都是在生产中出现质量问题才能发现，从实际应用中的经验来看，含有中间体的环氧树脂在做68消光体系无光粉末涂料时存在消光困难的问题，另外涂膜的机械性能有明显下降的趋势。

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